高壓反應釜應放置在符合防爆要求的高壓操作室內,密封性比較高。反應釜使用過程中常出現的問題就是反應速度慢的問題,需要聽過加催化劑的方法來實現。
1、雜質
雜質包括毒化物、不溶物、金屬離子和焦油。雷尼鎳一般耐毒化能力較強,毒化主是針對鈀碳。毒化物主要硫磷化物。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、反應釜和氣體等;不溶物主要是無機物和聚合物等,主要沉積在催化劑表面,使反應位點受阻,反應變慢;金屬離子主要重金屬,銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等,與催化劑反應,可以降低反應速度;雜質的因素必須通過實驗驗證才能知道,所以經常被忽視。
2、攪拌類型
良好的攪拌能使反應物質的融合,利于催化劑的發揮。所以反應釜的選擇也是比較重要的,小型實驗室多用磁力攪拌,一般反應快;中試時,推進式攪拌槳以下壓式混合反應體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果影響的因素大;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較??;工業化生產時,規模更大,攪拌效果較差,一般都比中試反應慢;推進式攪拌槳有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
3、PH值
PH值通過影響催化劑活性影響反應速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應液堿性;鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,通過補加醋酸來提高反應液酸性。
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